Protonen-Kernresonanz-Spektroskopie

Eine Einführung
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Beschreibung:

1. Spektroskopische Methoden.- 2. Grundlagen des kernmagnetischen Resonanzeffekts.- 2.1. Magnetische Eigenschaften von Atomkernen.- 2.2. Mechanismus der Energieabsorption.- 2.3. Empfindlichkeit der NMR-Methode.- 3. Merkmale des NMR-Spektrums.- 3.1. Die chemische Verschiebung.- 3.2. Das Integral.- 3.3. Die Linienaufspaltung.- 4. Aufspaltung 1. Ordnung: Die(N + 1)-Regel.- 4.1. Ein isolierter Satz von Atomkernen:An-Systeme.- 4.2. Zwei koppelnde Sätze von Atomkernen: AnXm-Systeme.- 4.3. Erweiterung der (N + 1)-Regel.- 4.4. Zusammenfassung der (N + 1)-Regel.- 5. Gestörte Aufspaltung 1. Ordnung:?? nicht groß gegenüber J.- 5.1. Zwei koppelnde Sätze von Atomkernen.- 5.2. Drei oder mehr miteinander koppelnde Sätze von Atomkernen.- 6. Komplizierte Aufspaltungsbilder: magnetische Nichtäquivalenz.- 7. Interpretation von Protonenresonanzspektren im Hinblick auf die Molekülstruktur.- 7.1. Abhängigkeit der chemischen Verschiebung von der Molekülstruktur.- 7.2. Abhängigkeit der Kopplungskonstanten von der Molekülstruktur.- 7.3. Protonenresonanzspektren von Verbindungen mit bekannter Struktur.- 7.4. Interpretation des Protonenresonanzspektrums einer unbekannten Substanz.- 8. Probenvorbereitung.- 8.1. Substanzprobe.- 8.2. Probenröhrchen.- 8.3. Lösungsmittel.- 8.4. Referenzstandards.- 9. Bedienung des NMR-Spektrometers.- 9.1. Einstellung des NMR-Spektrometers für Routinespektren.- 9.2. Optimierung und Messung der Auflösung.- 9.3. Integration des Spektrums.- 9.4. Eichung des Spektrometers.- 10. Epilog.- 11. Anhang.
Dieses Buch bezweckt die Bereitstellung einer Einfiihrung in die Praxis und Theorie der NMR-Spektroskopie, die es dem studentischen Leser ermoglicht, das Protonenresonanzspektrum einer einfachen un bekannten organischen Verbindung aufzunehmen und zu deuten. Zwar enthalten die meisten einfiihrenden Lehrbticher der organi schen Chemie eine Darstellung der NMR-Spektroskopie, jedoch ist die Besprechung gewohnIich ziemlich knapp. Auch viele Laboratoriums vorschriften der organischen Chemie erwahnen die NMR Spektroskopie, aber nur einige besprechen die Deutung der Spektren; selten wird eriautert, wie die Probe zu praparieren und wie das Spek trum aufzunehmen ist. Nachdem nunmehr NMR ein so bedeutsamer Teil der organischen Chemie geworden ist und Protonenresonanzspek trometer weithin verfiigbar sind, glauben wir, daB viele Dozenten und Studenten der Theorie und Praxis der NMR-Spektroskopie mehr Auf merksamkeit zu widmen wtinschen. Dieses kurze Einfiihrungsbuch ist daher so angeIegt, daB es eine umfassendere Darstellung erieichtert. In den ersten Kapiteln werden der NMR-Effekt eingefiihrt und die drei Hauptmerkmale eines NMR-Spektrums beschrieben: die Unterschiede in der chemischen Verschiebung, das Integral und die Linienaufspal tung infolge von Spin-Spin-Wechselwirkung. Sod ann wird die Auf spaitung 1. Ordnung gezeigt und besprochen; dann werden von der 1. Ordnung abweichende, komplizierte Aufspaltungsbiider beschrie ben. Die magnetische Aquivalenz wird exakt definiert. Kap. 7 ist der Deutung der Protonenresonanzspektren einer Anzahl von Verbindun gen bekannter Struktur gewidmet und eriautert, wie die Interpretation der Spektren unbekannter Verbindungen anzupacken ist. Zwei KapiteI beschreiben dann praktische Aspekte der Probenvorbereitung und der Spektrenaufnahme, und ein SchluBkapiteI erwahnt einige weitere An wendungen und Techniken der NMR-Spektrometrie.

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